나노기술교류

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주사전자현미경&투과전자현미경에 관한 FAQ

December 18,2024.

1. 주사전자현미경
의 분류 주사전자현미경은 전자 발생 방식에 따라 열전자방출형과 전계방출형으로 구분할 수 있다. 열전자방출형에 사용되는 필라멘트는 주로 텅스텐 필라멘트 전자현미경이다. 전계 방출 유형
Hot Field Emission과 Cold Field Emission의 차이.

2. 투과전자현미경
의 분류 투과전자현미경은 전자 발생 방식에 따라 열전자방출형과 전계방출형으로 구분할 수 있다. 열이온 방출에 사용되는 필라멘트에는 주로 텅스텐 필라멘트와 란타늄 육붕소 필라멘트가 포함됩니다. 전계 방출에는 열 전계 방출과 저온 전계 방출의 두 가지 유형이 있습니다.

3. 주사전자현미경과 투과전자현미경의 유사점과 차이점
두 가지 모두 샘플에 대한 유사한 요구 사항을 가지고 있습니다. 즉, 고체, 가능한 건조함, 오일 오염이 없는 것, 외부 치수가 샘플 챔버의 크기 요구 사항을 충족합니다.
차이점은 다음과 같습니다.
(1) 시료 준비 시: TEM 전자의 침투 능력은 매우 약합니다. 투과전자현미경은 종종 수백 킬로볼트의 고에너지 전자빔을 사용하지만, 여전히 가장 기본적인 요구 사항인 시료의 분쇄 또는 이온 희석 또는 마이크로 나노 규모의 두께로 초박형 슬라이싱이 필요합니다. SEM은 샘플 준비가 거의 필요하지 않으며 직접 관찰이 가능합니다. 대부분의 비전도성 재료에는 전도성 필름(예: 금 코팅) 생산이 필요합니다.

(2) 이미징 시: SEM 이미징 중에 전자빔은 샘플을 관통하지 않고 표면을 스캔합니다. TEM 이미징 중에 전자빔이 샘플을 관통합니다. SEM의 공간 분해능은 일반적으로 XY-3-6nm 사이입니다.
TEM의 공간 분해능은 일반적으로 0.1-0.5nm에 도달할 수 있습니다.

4. TEM 시험시 시료의 두께 요구사항은 어떻게 되나요?
TEM 샘플의 두께는 바람직하게는 100nm 미만이어야 합니다. 너무 두꺼우면 전자빔이 잘 전달되지 않아 영상이 불분명해지고 영상이 좋지 않게 됩니다.

5. TEM 시험시 시료의 요구사항은 무엇입니까?
-샘플은 일반적으로 건조된 상태가 필요합니다. 샘플이 용액인 경우 특정 기판(예: 유리)에 떨어뜨린 후 건조시킨 다음 탄소를 뿌려야 합니다. 시료 자체가 전도성이라면 탄소를 분사할 필요가 없습니다.

6. 수용액 속의 나노입자에 대한 TEM은 어떻게 수행하나요?
TEM 샘플은 고진공 조건에서 테스트해야 하지만 수용액의 나노입자는 직접 측정할 수 없습니다. 일반적으로 마이크로 그리드 또는 구리 메쉬를 사용하여 샘플을 제거하고 샘플 사전 추출기에 넣습니다. 건조 후 전자현미경에 올려서 테스트할 수 있습니다. 샘플 크기가 작고 수 나노미터에 불과한 경우, 비다공성 탄소 필름을 사용하여 샘플을 떠 올리십시오.

7. 고해상도 샘플의 두께 요구사항
고해상도 TEM 이미지를 촬영할 때는 샘플 두께를 20nm 이하로 제어하는 ​​것이 가장 좋습니다. 샘플이 얇을수록 전자빔 산란이 줄어들어 이미지 해상도가 향상됩니다. 직경이 20nm 미만인 분말의 경우 탄소 지지 필름이나 작은 기공 마이크로 그리드에서 직접 제거하여 관찰할 수 있습니다. 입자 직경이 20nm보다 큰 경우 먼저 매립한 후 이온박화 기술을 사용하여 관찰에 적합한 두께로 시료를 얇게 만드는 것이 가장 좋습니다.

8. 분말 시료의 TEM을 만드는 방법은 무엇입니까?
분말 샘플 준비의 핵심은 좋은 지지 필름을 갖고 분말을 적당한 농도로 고르게 분산시키는 것입니다. 지지막이 완전히 건조된 후에는 전자빔 조사 시 지지막이 파열되는 것을 방지하기 위해 전자현미경에 넣어 관찰해야 한다.
â 구리 메쉬에 얇은 지지 필름을 미리 부착합니다.
â¡ 분말 시료의 특성에 따라 합리적인 분산제를 선택합니다.
- 초음파를 통해 분말을 고르게 분산시켜 현탁액을 형성합니다.
� 분말용액을 구리망 위에 떨어뜨리거나 스쿠핑하는 방법으로 놓고 건조시킨다.
... 분말 샘플이 구리 메쉬에 고르게 분포되어 있고 오염 물질이 없는지 확인하십시오.
� 쉽게 떨어지는 가루가 없도록 귀세척 볼로 구리망을 가볍게 불어줍니다.

9. 비전도성 또는 전도성이 낮은 샘플에 금을 스프레이하는 이유는 무엇입니까?
SEM 이미징은 검출기를 통해 2차 전자와 후방 산란 전자의 신호를 얻는 과정입니다. 샘플이 비전도성이거나 전도도가 낮은 경우, 적시에 제거할 수 없는 과도한 전자나 자유 입자가 샘플 표면에 축적됩니다. 어느 정도 지나면 반복적인 충전 및 방전 현상이 발생하여 궁극적으로 전자 신호 전송에 영향을 미치고 이미지 왜곡, 변형, 흔들림 및 기타 현상이 발생합니다. 금 분사 후 시료 표면의 전도성이 향상되어 축적 현상을 방지합니다.

10. 금 분사가 시료의 형태에 영향을 미치나요?
시료 표면에 금을 분사한 후 표면에는 금 원자의 몇 겹에서 수십 겹 정도만 덮이고, 두께도 수 나노미터에서 수십 나노미터에 불과해 형태에 거의 영향을 미치지 않습니다.

11. 자성분말을 감자시키는 방법은 무엇입니까?
자성 분말은 기존 분말 샘플을 준비한 후 탈자 없이 Zeiss 전계 방출 전자 현미경을 사용하여 준비할 수 있습니다. 블록 형태의 강자성체에 외부 자기장을 가하거나 가열하여 감자할 수 있는 경우에는 특수한 감자장치가 시중에 나와 있다.

12. 일반적으로 자성입자는 투과전자현미경 검사를 받을 수 없는 이유는 무엇입니까?
자성체 제작 시 시료를 전용 지지필름 위에 떨어뜨려야 하기 때문에 자성체가 렌즈에 달라붙어 TEM 분해능에 영향을 미치고 전자현미경을 오염시킬 수 있습니다.


13. 동일한 샘플에 대해 서로 다른 장비가 서로 다른 효과를 나타내는 이유는 무엇입니까?

카메라 매개변수를 유사하게 설정하면 효과는 크게 다르지 않습니다. 계측기마다 촬영 중 매개변수 설정(프로브, 전압, 빔 전류 등)이 다르며, 촬영 결과에 따라 매개변수의 구체적인 영향을 분석해야 합니다.

14. 금, 백금, 탄소 스프레이에 대한 구체적인 적용 시나리오는 무엇입니까?
Au 및 Pt와 같은 금속 타겟은 고품질 이미지 획득을 목표로 전도성을 높이고, 2차 전자 및 후방 산란 전자의 생성을 증가시키며, 신호 대 잡음비가 우수하고, 전자빔 침투를 줄일 수 있습니다. EDS, EBSD, WDS 및 기타 성분 분석에 적합한 C 표적 물질입니다.

15. SEM 사진을 찍을 때. 비전도성 또는 전도성이 낮은 샘플에 금이나 탄소를 스프레이하는 이유는 무엇입니까?
주사형 전자현미경으로 관찰할 때, 입사된 전자빔이 샘플에 닿으면 샘플 표면에 전하 축적이 발생하여 이미지 관찰 및 사진 기록에 영향을 미치는 충전 및 방전 효과가 형성됩니다. 따라서 관찰 전 시료의 표면이 전도성을 갖도록 금이나 탄소를 분사하는 등의 전도성 처리를 하여야 한다.

16. 시료에는 탄소원소가 포함되어 있지 않으나, 결과적으로는 70% 이상의 함량을 나타내어 실제 상황과 크게 벗어났습니다. 어떻게 처리하나요?
에너지 스펙트럼은 원자 번호가 11보다 작은 원소에는 둔감하며 탄소, 질소, 산소의 오류는 일반적입니다. 또한 탄소 오염은 전도성 접착제, 시료와 손의 접촉, DP 펌프, 공기 먼지 등 다양한 원인에서 발생합니다. 탄소, 질소, 산소와 같은 가벼운 원소는 에너지 스펙트럼 분석에 부적합하다는 점에 특히 주의해야 합니다. 또한, Mapping 테스트가 필요한 경우, 시료 이외의 배경에 명백히 탄소, 질소, 산소가 있어 시료와 구별이 어려울 수 있으므로, Mapping에서는 탄소, 질소, 산소 등의 가벼운 원소에 특별한 주의를 기울입니다. 산소. 실제 함량보다 함량이 높을 경우 인위적으로 감량할 수 있습니다.

17. 모폴로지 촬영 결과가 불분명한 이유
샘플의 전도성이 낮으면 촬영 결과가 불분명해집니다. 촬영 요구 사항이 너무 높아서 장비 자체가 이를 충족할 수 없습니다. 초점이나 난시가 적절하게 조정되지 않는 경우는 일반적으로 드뭅니다. 이는 기기 구성 및 설치 환경과도 관련이 있습니다.

18. 일부 샘플의 SEM 이미지에서는 전자빔에 의한 검은 반점이 뚜렷이 보입니다. 인터페이스에서 전자빔 스폿을 제거하는 방법은 무엇입니까?
전자빔의 검은 점은 샘플이 상대적으로 더럽고 탄소가 축적되었음을 나타낼 수 있습니다. 보관 환경에 주의를 기울이거나 준비된 검체에 대해 적시에 테스트를 실시하는 것이 좋습니다.

19. 에탄올 분산 샘플이 기재 위에 필름층을 나타내는 형태를 취하는 이유는 무엇입니까?
필름처럼 보이는 이유는 에탄올을 분산시킨 후 금을 분사하기 때문이다.

20. 투과전자현미경에는 왜 색이 없나요?

색은 빛의 색, 즉 전자기파의 주파수에 따라 결정되는데, 전자현미경의 빛은 자연광이 아니고 전자빔 광원이기 때문에 화려한 색을 표현할 수 없다. 투과전자현미경은 광학현미경으로는 명확하게 볼 수 없는 0.2um보다 작은 미세구조를 밝혀낼 수 있는데, 이를 초미세구조 또는 초미세구조라고 합니다. 이러한 구조를 명확하게 보려면 현미경의 분해능을 향상시키기 위해 더 짧은 파장의 광원을 선택해야 합니다. 1932년에 루스카는 전자빔을 광원으로 하는 투과전자현미경을 발명했습니다. 전자빔의 파장은 가시광선이나 자외선에 비해 훨씬 짧으며, 전자빔의 파장은

길이는 방출된 전자빔의 전압의 제곱근에 반비례하며, 이는 전압이 높을수록 파장이 짧아짐을 의미합니다. 현재 TEM의 분해능은 0.2nm에 도달할 수 있으며, 전자현미경으로 얻은 이미지는 색상 정보 없이 전자 수(즉, 밝기)를 반영하는 "회색조 이미지"입니다.


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