현재 구형 실리카 미분말의 표면 개질 기술에는 주로 유기 개질, 화학적 부식 개질, 폴리머 그래프팅 개질이 포함됩니다.

1. 유기적 변형
유기 개질은 구형 실리카 미분말 표면에 유기 화합물의 작용기를 도입하는 것을 말합니다. 이는 표면 특성을 변화시키고 구형 실리카 미분말과 유기 매트릭스 사이의 계면 결합을 크게 향상시켜 유기 매트릭스에서 구형 실리카 미분말의 분산성과 유동성을 향상시킵니다. 유기 개질 구형 실리카 미분말은 구형 실리카 미분말과 유기 매트릭스 사이의 상용성을 향상시키고 유동성을 개선하는 데 상당한 이점을 제공하며, 고급 응용 분야 요구를 충족할 수 있습니다.

유기 개질제의 종류가 매우 다양하고, 개질 메커니즘에 대한 이론적 연구가 심도 있고, 개질 공정이 성숙했으며, 조작과 제어가 용이하다는 장점 덕분에 산업 분야에서 널리 연구되고 응용되고 있습니다.
유기 개질에 사용되는 유기 화합물에는 여러 종류가 있으며, 그중 가장 널리 사용되는 것은 실란 커플링제입니다. 실란 커플링제는 종류가 매우 다양하고, 적용 범위가 가장 넓으며, 가장 완벽한 산업 시스템을 갖추고 있습니다.
실란 커플링제의 분자 구조는 유기 화합물과 상호작용하는 에폭시, 비닐, 아미노기와 같은 작용기와, 실리콘 미분말 표면의 히드록시기와 가수분해되어 결합할 수 있는 알콕시기를 포함합니다. 화학 결합 이론에 따르면, 실란 커플링제의 한쪽 말단은 유기 화합물의 작용기와 반응하고, 다른 쪽 말단의 알콕시기는 실리콘 미분말 표면의 히드록시기와 가수분해되어 상호작용합니다. 이 과정에서 실란 커플링제는 가수분해, 축합 반응을 거쳐 수소 결합을 형성하고, 궁극적으로 실리콘 미분말과 강한 실리콘-산소 공유 결합을 형성합니다.

SAT NANO 등은 세 가지 유형의 실란 커플링제(비닐트리메톡시실란, 3-메틸아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란)를 사용하여 구형 실리콘 미세 분말의 표면을 개질하여 고농도에서 안정적인 유기 실리콘 용액을 생성했습니다. 그런 다음, 이들을 에폭시 수지와 혼합하여 세 가지 실란 커플링제의 개질 효과를 비교했습니다. 구리 도금 적층판에 필러로 개질된 구형 실리콘 미세 분말을 적용하고, 개질된 구형 실리콘 미세 분말이 구리 도금 적층판의 특성에 미치는 영향을 연구했습니다. 연구에 따르면 3-메틸아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 구형 실리카 미세 분말로 채워진 구리 도금 적층판의 성능이 가장 우수한 것으로 나타났습니다. 3-메틸아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란의 비닐기와 알킬기는 구형 실리카 분말의 표면에 결합되어 구형 실리카 분말 함량이 높을 때 우수한 분산 안정성을 나타냅니다. 구형 실리콘 미분말 에폭시 수지 복합재의 인장 강도는 기존 에폭시 수지에 비해 38% 향상되었습니다. 구형 실리콘 미분말을 포함하지 않은 구리 피복 적층판과 비교했을 때, 구형 실리콘 미분말을 포함하는 구리 피복 적층판은 저장 탄성률, 유리 전이 온도, 그리고 박리 강도가 더 우수합니다.

SAT NANO 등은 구형 실리카 분말을 개질하기 위해 bis-[3-(triethoxysilicon) propyl]-tetrasulfide와 3-octylthiol-1-propyltriethoxysilane을 사용했습니다. 연구에 따르면 실란 커플링제를 첨가하면 복합 재료의 최적 경화 시간이 단축되고 연소 시간이 길어집니다. bis(3-triethoxysilylpropyl)-tetrasulfide로 개질했을 때 복합 재료의 습윤 미끄럼 저항성이 14.0% 향상되었고, 3-octanoylthio-1-propyltriethoxysilane으로 개질했을 때 복합 재료의 구름 저항성이 19.6% 감소하여 가공 안전성이 향상되었습니다. 이는 실란 커플링제로 개질한 후 구형 실리카 미세 분말의 유동성과 매트릭스 재료와의 상용성이 개선되어 고무 매트릭스와의 상호 작용이 향상되었기 때문입니다.

다양한 실란 커플링제의 작용기 차이로 인해, 두 종류 이상의 개질제를 결합하여 구형 실리카 미분말을 개질할 경우, 개질 효과가 단일 개질제보다 우수한 경우가 많습니다.
SAT NANO를 비롯한 여러 연구진은 세 가지 유형의 실란 커플링제(γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란)를 시너지 효과로 결합하여 원하는 기능화를 달성하고, 평균 입자 크기가 700nm인 구형 실리카 미분말을 합성하여 세 가지 작용기로 개질했습니다. 연구 결과에 따르면, 이러한 개질제는 구형 실리카 미분말에 에폭시 및 아미노 작용기를 포함한 반응성 작용기를 부여하여 구형 실리카 미분말 필러와 에폭시 수지 매트릭스 사이의 계면 상용성 및 접착력을 향상시킵니다. 또한, 비반응성 페닐기의 도입은 수지 복합 재료의 점도를 낮추는 데 도움이 됩니다. 이렇게 개질된 구형 실리카 미분말은 실란트 제형에 통합되어 탁월한 신뢰성과 가공성을 나타냅니다. 개질되지 않은 구형 실리카 미분말로 제조된 실란트와 비교했을 때, 개질된 실란트는 수분 투과율이 95% 감소하고, 유리 전이 온도가 약 30℃ 상승하며, 열팽창 계수가 5×10-6℃-1 감소합니다.

SAT NANO 등은 구형 실리카 미세 분말 에폭시 수지 복합재에 대한 디메틸디메톡시실란과 트리메틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란과 프로필트리메톡시실란의 공동 개질 효과를 연구했습니다. 연구진은 개질된 구형 실리카 미세 분말이 에폭시 수지와의 소수성, 분산성 및 상용성을 크게 향상시킬 수 있음을 발견했습니다. 그중 메틸트리메톡시실란과 프로필트리메톡시실란으로 공동 개질된 구형 실리카 미세 분말의 향상 효과가 가장 우수했습니다. 개질되지 않은 구형 실리콘 미세 분말과 비교했을 때, 메틸트리메톡시실란과 프로필트리메톡시실란으로 개질된 구형 실리콘 미세 분말과 에폭시 수지 복합재의 열전도도는 42.6%, 인장 강도는 28.0% 증가했습니다. 또한, 개질된 복합재의 굽힘 강도, 내충격성, 인장 강도와 같은 기계적 특성은 개질되지 않은 구형 실리카 미세 분말 에폭시 수지 복합재의 특성을 능가했습니다.

2. 화학적 부식 개질
구형 실리카 미분말의 매끄러운 표면과 강한 화학적 불활성으로 인해, 개질제의 유효 합성률이 낮고 개질 시 개질 효과가 저하되는 경우가 종종 있습니다. 화학적 부식 개질은 부식성이 강한 시약을 사용하여 구형 실리콘 미분말의 표면을 식각하여 구형 실리콘 미분말의 표면 형태 또는 특성을 변화시키고, 더 많은 활성점을 생성하여 개질 효과를 향상시키는 것입니다.
SAT NANO는 구형 실리콘 미세 분말을 95℃의 수산화나트륨 용액으로 처리하고, 구형 실리콘 미세 분말의 표면 특성이 광촉매(이산화티타늄, 황화카드뮴)의 성능 및 구조적 특성, 그리고 반도체와 캐리어 사이의 계면 상호작용에 미치는 영향을 연구했습니다. 그 결과, 수산화나트륨 처리 후 구형 실리콘 미세 분말 표면의 활성 및 수산화 반응이 향상되어 나노입자의 고정점과 분산성이 증가하고, 반도체와 캐리어 사이의 전하 분리 및 계면 상호작용이 향상되었으며, 광생성된 캐리어의 방향성 이동이 유도되어 광촉매의 광촉매 성능이 향상되었습니다.

SAT NANO는 먼저 수산화나트륨을 사용하여 구형 실리콘 미세 분말의 표면을 에칭한 후 실란 커플링제로 개질합니다. 연구 결과에 따르면 수산화나트륨으로 에칭한 후 구형 실리콘 미세 분말의 표면 형태와 친수성이 변화했습니다. 수산화나트륨으로 에칭한 구형 실리콘 미세 분말의 표면에는 에칭 피트가 많고 표면 거칠기가 증가했습니다. 에칭 시간이 길어짐에 따라 구형 실리콘 미세 분말의 접촉각이 점차 감소하여 구형 실리콘 미세 분말의 친수성이 향상되었음을 나타냅니다. 수산화나트륨으로 처리한 후 구형 실리콘 미세 분말을 각각 감마 메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란과 감마 글리시독시프로필트리메톡시실란으로 개질했습니다. 감마 메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란과 감마 글리시독시프로필트리메톡시실란을 직접 사용한 개질 효과와 비교했을 때, 복합재 샘플의 충격 강도는 각각 2.5%와 21.6%, 굽힘 강도는 18.2%와 25.9%, 열전도도는 각각 6.32%와 11.82% 증가했습니다. 연구 결과에 따르면, 수산화나트륨으로 에칭한 후 구형 실리콘 미분말 표면에 더 많은 활성점이 형성되어 구형 실리콘 미분말에 대한 실란 커플링제의 표면 개질 효과를 향상시킬 수 있습니다.

요약하면, 표면 개질 후, 구형 실리카 미분말의 유기 매트릭스 내 분산성과 유동성이 크게 향상되어 복합재료의 성능이 향상됩니다.

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