피크 이동의 이유XRD(X선 회절) 일반적으로 샘플 자체의 속성 변화나 실험 조건의 영향을 수반하며, 이는 다음과 같은 측면에서 분석할 수 있습니다.
1. 표본 요인
1.1 잔류응력 또는 격자변형 잔류응력: 재료 내부의 잔류응력(압축응력이나 인장응력과 같은)은 격자상수를 변화시켜 결정립간격(dd값)을 변화시킬 수 있습니다.
압축 응력 â†' 면간 간격 감소 â†' 피크 위치가 더 높은 각도로 이동합니다(2θ 증가).
인장 응력 â†' 면간 간격 증가 â†' 피크 위치가 낮은 각도로 이동(2 θ 감소).
미세한 변형: 나노소재나 비정질 소재의 국소적 격자 변형으로 인해 피크가 이동하거나 넓어질 수 있습니다.

1.2 조성 변화 고용체 형성: 도핑, 합금화 또는 이온 치환(예: Co²⁻⁻가 Fe²⁻⁻를 대체)은 격자 상수를 변경할 수 있습니다. 다음은 Cu 도핑된 NCM의 XRD 분석 결과입니다.

(a) 합성된 물질의 XRD 패턴 및 선택된 피크 (b) (003) 및 (c) (004)의 인셋

격자 NCM-0의 매개변수가 모든 샘플 중 가장 작은 것을 알 수 있습니다. Cu 함량이 0.5%일 때, Cu2+의 반경이 커져 (003)과 (104) 피크가 아래쪽으로 이동합니다. Cu 함량이 점차 증가함에 따라 Ni2+(0.069 nm)가 Ni3+(0.056 nm)로 산화되어 격자 수축이 발생합니다.

용질 원자 반경이 용매 원자 반경보다 크면 → 격자 팽창 → 피크 위치가 낮은 각도로 이동합니다. 반대로, 격자가 수축하고 피크 위치가 높은 각도로 이동합니다. 비화학양론비: 산화물(Fe ⁻ O ⁻ vs. FeO) 또는 황화물의 조성이 화학양론비에서 벗어나면 격자 매개변수의 변화로 인해 피크가 이동합니다.

1.3 온도에 따른 열 팽창/수축 효과: 고온 또는 저온에서 시험할 경우, 열 팽창으로 인해 격자 상수가 변하여 피크 이동(고온 → 격자 팽창 → 저각 이동)이 발생합니다. 따라서 XRD 시험실은 안정적인 온도와 습도를 유지해야 합니다.

상 전이: 온도 변화로 인해 상 전이(예: 정방정계 상 → 입방정계 상)가 유발되어 피크가 크게 이동하거나 새로운 피크가 나타날 수 있습니다.

1.4 선호하는 방향(텍스처)
시료 전처리 과정에서 선호 배향이 존재하는 경우, 특정 결정면의 회절 강도가 비정상적으로 나타날 수 있지만, 일반적으로 피크 위치에는 영향을 미치지 않습니다. 배향 차이가 격자 변형(예: 박막의 변형)을 유발하는 경우, 간접적으로 피크 이동을 유발할 수 있습니다.

2. 기기 및 실험 조건 요인

2.1 각도 측정 장비의 영점 교정 오차: 각도 측정 장비의 영점을 교정하지 못하면 모든 회절 피크의 전반적인 변위(체계적 오차)가 발생하며, 이는 표준 샘플(예: 실리콘 분말)을 사용하여 교정해야 합니다.

2.2 시료 위치 편차: 시료 표면이 각도 측정기의 축과 정렬되지 않은 경우(예: 높이 편차 또는 기울기) 피크 위치 편차가 발생할 수 있습니다. 이는 시료 적재량을 최적화하여 해결할 수 있습니다.

2.3 서로 다른 표적 물질(예: Cu Kα 대 Co Kα)을 사용하는 경우, X선원의 파장 차이로 인해 브래그 방정식에 따라 피크 위치가 전반적으로 이동합니다. 시험 매개변수가 일치하는지 확인해야 합니다.

2.4 스캐닝 모드 또는 매개변수 설정 오류. 연속 스캐닝 모드 및 단계 스캐닝 모드의 매개변수 설정(예: 스캐닝 속도 및 단계 크기)이 부적절하면 피크가 약간 이동할 수 있지만, 일반적으로 피크 위치보다는 피크 모양에 더 큰 영향을 미칩니다.

3. 시료 전처리 문제: 과도한 분쇄: 기계적 분쇄는 변형이나 나노결정화를 유발하여 피크 이동 또는 폭이 넓어질 수 있습니다. 불균일성: 불균일한 조성이나 두께는 국소적인 피크 위치 차이를 초래할 수 있습니다. 표면 오염 또는 산화: 표면 산화 또는 오염은 원래 피크와 겹치는 추가 상을 생성하여 겉보기 이동을 초래할 수 있습니다.

4. 데이터 분석 오류, 피크 찾기 알고리즘 오류: 자동 피크 찾기 중 배경 제거가 제대로 이루어지지 않거나 노이즈 간섭이 발생하면 피크 위치가 잘못 판단될 수 있습니다. 기기 확장 효과: 기기 확장 함수가 보정되지 않으면 피크 피팅 편차가 발생할 수 있습니다.

XRD 피크 이동의 핵심 원인은 시료의 면간 간격(d 값) 변화이며, 이는 내부 요인(응력, 조성, 상전이) 또는 외부 요인(장비 오류, 전처리 문제)에 기인할 수 있습니다. 실험 조건, 시료 이력, 그리고 보조 특성 분석 방법을 기반으로 종합적인 분석을 수행해야 합니다.

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