첫째로, 우리는 다음 사항을 강조해야 합니다. XRD 분석 원소 함량 측정은 매우 부정확합니다. 검출 한계가 주로 무엇에 의해 결정되는지를 굳이 말하자면, 기기의 출력과 관전류에 의해 결정됩니다. 원소 함량을 정확하게 분석하려면 화학적 방법이나 원자 흡수 분광법을 사용하는 것이 가장 좋습니다.

또한, XRD의 검출 한계는 단순히 %로 표현할 수 없는데, 이는 검출 대상 물질의 분산도, 즉 결정성 및 물질의 종류와 밀접한 관련이 있기 때문입니다. 시료의 질량 흡수 계수가 클수록 검출 한계는 훨씬 높아집니다.

검출 한계를 정해야 한다면 일반적으로 약 5% 정도입니다. 하지만 각 상(phase)마다 X선 흡수율이 다르기 때문에 검출 한계에 상당한 차이가 발생합니다. 예를 들어, 순수 실리콘은 일반적으로 약 1%에서도 검출 가능하지만, 다른 상들은 최대 10%까지도 검출하기 어려울 수 있습니다. 물론, 동일한 시료 조건에서 회절 출력을 높이고 스캔 시간을 늘리면 더 나은 결과를 얻을 수 있습니다. 하지만 스캔 시간을 한두 배로 늘려도 큰 차이를 느끼기는 어렵습니다.

경험적으로 볼 때, 일반적인 스캔 속도로 존재 흔적을 감지할 수 있다면 1도/분 이하의 속도로 스캔하는 것이 좋습니다. 일반적인 스캔 속도에서 아무런 흔적도 보이지 않는다면 더 이상의 노력을 기울일 필요가 없습니다. 반정량 분석은 실제로 매우 부정확하며, 결과는 입자 크기와 밀접한 관련이 있습니다. 입자 크기가 작은 석출상은 검출하기 어려울 뿐만 아니라 정량 분석도 불가능합니다. 입자 크기가 작은 상은 RIR 값이 증가합니다. CeO2의 RIR 값을 연구한 결과, 서로 다른 온도에서 생성된 생성물의 RIR 값이 최대 10배까지 차이가 나는 것으로 나타났습니다.

SAT NANO는 이를 설명하기 위해 두 가지 예를 제시합니다.

예시 1: 다이아몬드 시료에 은이 혼입되어 X선 회절(XRD) 스펙트럼에서 뚜렷한 은 피크가 나타났다. 정량 계산을 통해 시료에 0.04wt%의 은이 함유되어 있음을 확인하였다. 추가 확인을 위해 스펙트럼 분석을 실시한 결과, 은이 0.038wt% 함유되어 있는 것으로 나타났다.

예시 2: 강철 시편에는 소량의 잔류 오스테나이트가 포함되어 있으며, 인장 파괴 후 오스테나이트에서 마르텐사이트로의 변태를 측정했습니다. 시편에는 오스테나이트와 마르텐사이트 상이 모두 존재합니다. 인장 전 시편의 잔류 오스테나이트 함량은 약 2%(V)이고, 인장 시험 후에는 0.2%~0.5%의 오스테나이트만 남습니다. 일반적인 스캔 속도(8°/min)에서는 스캔 스펙트럼에서 오스테나이트 피크를 찾을 수 없었습니다. 이후 스텝 스캔으로 변경하여 스텝 크기 0.02°, 계수 시간 1.5초로 설정하자 상당히 좋은 결과를 얻었습니다.

잔류 오스테나이트 계산 결과:

물리 실험실에서 D/max 2500 회절계를 사용하면 함량이 1% 미만인 상도 측정할 수 있습니다. 단, 스캔 시간을 적절히 늘려야 하며, 즉 스캔 속도를 낮춰야 합니다. 단계적 스캔 방식을 사용하면 이상적인 결과를 얻을 수 있습니다.

X선 회절(XRD)을 이용하여 함량이 낮은 물질을 검출하는 방법은 무엇일까요?
먼저, 스캔 속도를 높이십시오. 스펙트럼에서 모호해 보이는 미세한 피크가 나타나면 스캔 속도를 낮추십시오. 경험상, 분당 8도에서 특정 상의 "그림자"가 보인다면 분당 4도로 속도를 낮춰도 큰 개선이 없습니다. 효과를 보려면 분당 1도 이하로 속도를 낮춰야 합니다. 자주 간과되는 또 다른 요소는 시료의 크기입니다. 특히 벌크 시료의 경우, 조사 부피를 늘리기 위해 시료 프레임을 최대한 채워야 하며, 이는 스캔 시간을 연장하는 것과 같습니다. 분말 형태로 만들 수 있는 시료는 최대한 분말화하고 최대한 압축해야 합니다.

SAT NANO는 중국 최고의 나노 분말 및 마이크로 분말 공급업체로서 다양한 제품을 제공할 수 있습니다. 금속 분말 합금 분말, 산화물 분말 및 탄화물 분말 또한 문의하신 제품에 대한 XRD, SEM, MSDS 자료를 제공해 드릴 수 있습니다. 문의사항이 있으시면 언제든지 연락 주시기 바랍니다. admin@satnano.com