나노분말의 가장 중요한 특성화 매개변수 중 하나인 입자 크기는 분말의 물리적, 화학적 특성에 직접적인 영향을 미치며 최종 제품의 성능에도 영향을 미칩니다. 따라서 탐지 기술은 산업 생산 및 품질 관리에 중요한 도구이며 제품 품질 향상, 생산 비용 절감, 제품 안전성 및 유효성 보장에 있어 대체할 수 없는 역할을 합니다. 이 기사에서는 원리부터 시작하여 분말 입자 크기 검출을 위한 세 가지 일반적인 방법인 전자 현미경, 레이저 입자 크기 분석 및 X선 회절 선폭 방법을 비교하고 다양한 입자 크기 테스트 방법의 장점, 단점 및 적용 가능성을 분석합니다. .

1ã 전자현미경법

전자현미경은 고해상도 입자 크기 측정 기술로 크게 투과전자현미경(TEM)과 주사전자현미경(SEM)으로 구분된다.
주사전자현미경(SEM)
주사전자현미경 이미징은 미세하게 집중된 고에너지 전자빔을 사용하여 2차 전자, 후방 산란 전자 등과 같은 샘플 표면의 다양한 물리적 신호를 여기시킵니다. 이러한 신호는 해당 검출기에 의해 감지되며 신호의 강도는 샘플의 표면 형태에 따라 달라집니다. 따라서 지점별 이미징을 비디오 신호로 변환하여 음극선관의 밝기를 변조하여 샘플 표면 형태의 3D 이미지를 얻을 수 있습니다. 전자빔의 파장이 더 작기 때문에 재료의 미세한 특징/세부 사항을 더 많이 관찰할 수 있습니다. 현재 주사전자현미경은 물체의 이미지를 원래 크기의 수십만 배까지 확대할 수 있어 입자 크기와 형태를 직접 관찰할 수 있습니다. 최적의 해상도는 0.5nm에 도달할 수 있습니다. 또한, 전자빔과 시료의 상호작용 후에 독특한 에너지를 지닌 특성 X선이 방출됩니다. 이러한 X-선을 검출함으로써 시험된 물질의 원소 조성도 결정될 수 있습니다.

투과전자현미경(TEM)
투과전자현미경은 가속되고 집중된 전자빔을 매우 얇은 샘플에 투사합니다. 여기서 전자는 샘플의 원자와 충돌하여 방향을 변경하여 입체각 산란을 일으킵니다. 산란각과 시료의 밀도, 두께의 상관관계로 인해 서로 다른 명암의 영상이 형성될 수 있으며, 이는 확대 및 초점을 맞춘 후 영상장치에 표시됩니다.
SEM과 비교하여 TEM은 CCD를 사용하여 형광 스크린이나 PC 스크린에 직접 이미지를 표시하므로 원자 규모에서 재료의 내부 구조를 수백만 배의 배율과 더 높은 해상도, <50pm의 최적 해상도로 직접 관찰할 수 있습니다. . 그러나 전송된 전자의 필요성으로 인해 TEM은 일반적으로 두께가 150nm 미만이고 가능한 한 평평하며 샘플에 대한 높은 요구 사항을 가지며 준비 기술은 샘플에 인공물(예: 침전 또는 비정질화)을 생성해서는 안 됩니다. . 동시에 투과전자현미경(TEM) 이미지는 샘플의 2D 투영이므로 일부 경우 작업자가 결과를 해석하기가 더 어려워집니다.

2ã 레이저 입도 분석 방법
레이저 입자 크기 분석 방법은 Fraunhofer 회절 및 Mie 산란 이론을 기반으로 합니다. 입자에 레이저를 조사한 후 크기가 다른 입자는 다양한 정도의 광 산란을 생성합니다. 작은 입자는 넓은 각도 범위에서 빛을 산란시키는 경향이 있는 반면, 큰 입자는 더 작은 각도 범위에서 더 많은 빛을 산란시키는 경향이 있습니다. 따라서 입자의 회절이나 산란 현상을 분석하여 입자 크기 분포를 테스트할 수 있습니다. 현재 레이저 입자 크기 분석기는 정적 광산란과 동적 산란의 두 가지 범주로 구분됩니다.

정적 광산란법

정적 광산란법은 단색의 간섭성 레이저 빔을 사용하여 비흡수 입자 용액을 입사 방향을 따라 조사하는 측정 방법입니다. 산란된 빛의 세기, 에너지 등의 신호를 수집하기 위해 광검출기를 사용하고, 그 정보를 산란 원리에 따라 분석하여 입자 크기 정보를 얻습니다. 이 방법은 순간적인 정보를 한 번에 얻는다는 점에서 정적 방법이라고 합니다. 이 기술은 매우 넓은 측정 범위와 빠른 속도, 높은 반복성, 온라인 측정 등 많은 장점을 통해 서브미크론부터 밀리미터 크기까지의 입자를 감지할 수 있습니다. 그러나 응집된 샘플의 경우 일반적으로 검출 입자 크기가 너무 큽니다. 따라서 이 기술을 사용하려면 시료의 높은 분산이 필요하며, 시료 분산을 돕기 위해 분산제나 초음파 상자를 추가할 수 있습니다. 또한 레일리 산란 원리에 따르면 입자 크기가 광파의 파장보다 훨씬 작을 때 입자 크기는 더 이상 산란된 빛의 상대 강도의 각도 분포에 영향을 미치지 않습니다. 이 경우 정적 광산란법을 사용하여 측정할 수 없다.


액체에 부유하는 모든 입자는 브라운 운동으로 알려진 불규칙한 운동을 지속적으로 겪게 되며 운동의 강도는 입자의 크기에 따라 달라집니다. 동일한 조건에서 큰 입자의 브라운 운동은 느린 반면, 작은 입자의 브라운 운동은 강합니다. 동적 광산란법은 입자가 브라운 운동을 하면 산란광의 전체 강도가 변동하고 산란광의 주파수가 이동하는 원리를 바탕으로 산란광 강도의 감쇠 정도를 측정하여 입자 크기를 측정합니다. 시간이 지남에 따라 기능합니다.

3ã X선 회절확장법(XRD)
고속 전자가 목표 원자와 충돌하면 전자는 핵 내부 K층의 전자를 녹아웃시켜 정공을 생성할 수 있습니다. 이때 에너지가 더 높은 외부 전자는 K층으로 전이하고, 방출된 에너지는 X선(K계열 광선)의 형태로 방출되는데, 여기서 전자가 L층에서 K층으로 전이되는 것을 Kα라 한다. ). 일반적으로 물질 조성, 결정 형태, 분자 내 결합 모드, 분자 구성 및 형태와 같은 요소에 따라 독특한 회절 패턴이 생성될 수 있습니다.
Xie Le의 공식에 따르면 X선 회절 띠가 넓어지는 정도에 따라 결정립의 크기가 결정됩니다. 입자가 작을수록 회절선이 더 확산되고 넓어집니다. 따라서 X선 회절 패턴의 회절 피크 폭을 이용하여 결정 크기(입자 크기)를 추정할 수 있습니다. 일반적으로 입자가 단결정인 경우 이 방법으로 입자 크기를 측정합니다. 입자가 다결정인 경우, 이 방법은 단일 입자를 구성하는 개별 입자의 평균 입자 크기를 측정합니다.

Xie Le 공식(여기서 K는 Xie Le 상수, 일반적으로 0.89, β는 회절 피크 반폭 높이, ε는 회절 각도, ζ는 X선 파장)

요약하면,
일반적으로 사용되는 세 가지 검출 방법 중 전자현미경은 입자의 직관적인 이미지를 제공하고 입자 크기를 분석할 수 있지만 신속한 검출에는 적합하지 않습니다. 레이저 입자 크기 분석 방법은 입자의 광산란 현상을 활용하여 속도와 정확도의 장점이 있지만 시료 준비에 대한 요구 사항이 높습니다. X-선 회절 선폭 규칙은 나노물질의 입자 크기를 측정하는 데 사용될 뿐만 아니라 포괄적인 위상 및 결정 구조 정보를 제공하지만, 대형 입자의 재료 분석에는 더 복잡합니다.